超高真空(UHV)應(yīng)用中的等離子清洗-粒子加速器
超潔凈表面
超高真空關(guān)鍵部件(例如表面科學(xué)實(shí)驗(yàn)室和粒子加速器中廣泛使用的部件)需滿足嚴(yán)格的清潔標(biāo)準(zhǔn),其中安裝前的清洗是重要步驟。位于英國(guó)、專注于全球粒子加速器技術(shù)的達(dá)雷斯伯里實(shí)驗(yàn)室(Daresbury Laboratory)與Henniker Plasma合作,探索將氧等離子清洗納入其嚴(yán)格的預(yù)清洗流程的潛力。
通過(guò)測(cè)量“電子激勵(lì)脫附優(yōu)率”electron stimulated desorption yields“(ESD),實(shí)驗(yàn)室評(píng)估了等離子清洗的效果,并將傳統(tǒng)溶劑清洗與等離子清洗的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比。
溶劑清洗技術(shù)
達(dá)雷斯伯里實(shí)驗(yàn)室選擇氫氟醚(HFE)作為主要清洗溶劑,該結(jié)論基于早期研究——不同清洗技術(shù)對(duì)不銹鋼表面出氣和電子激發(fā)脫附的影響[1]。
HFE清洗流程步驟如下:
- 1. 手動(dòng)洗滌劑清洗
- 2. 去離子水沖洗
- 3. 標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑水洗15分鐘
- 4. 去離子水沖洗
- 5. HFE超聲清洗15分鐘
- 6. HFE蒸汽清洗15分鐘
- 7. 去離子水沖洗
- 8. 烘干(80°C)
等離子清洗
氣體原子電離時(shí),高能粒子碰撞會(huì)使其外層電子脫離軌道,產(chǎn)生等離子體的特征“輝光”。等離子體包含多種活性成分,如原子、分子、離子、電子、自由基、亞穩(wěn)態(tài)粒子以及短波紫外光(真空紫外光,VUV)。等離子體通常在低壓(<1.0 Torr)密閉容器中生成,低壓環(huán)境延長(zhǎng)了活性粒子的平均自由程,使其在接觸表面時(shí)仍保持高反應(yīng)性。常用功率和壓力下,腔體溫度接近室溫。
實(shí)驗(yàn)中使用的氣體為氧氣。真空紫外光能有效破壞表面污染物中的有機(jī)鍵(如C-H、C-C、C=C、C-O、C-N),分解高分子量污染物。等離子體中的氧活性物種(如O??、O??、O?、O、O?、O?、電離臭氧、亞穩(wěn)態(tài)氧、自由電子)進(jìn)一步與有機(jī)物反應(yīng),生成H?O、CO、CO?及低分子量碳?xì)浠衔铩_@些產(chǎn)物蒸氣壓較高,易被抽離腔體。
樣品清潔度測(cè)量
不銹鋼樣品被故意污染(油污、油脂、指紋、記號(hào)筆等),并通過(guò)“電子激勵(lì)脫附優(yōu)率“評(píng)估清潔度。計(jì)算公式如下:
CCLRC方程-用于超高真空應(yīng)用和粒子加速器的等離子清洗
其中:
- - N?=脫附分子數(shù)
- - N?=入射電子數(shù)
- - q?=電子電荷
- - kB=玻爾茲曼常數(shù)
- - T=腔體溫度
- - Iesd=漏極電流
- - Q=通量
圖1. ESD實(shí)驗(yàn)裝置-用于超高真空應(yīng)用和粒子加速器的等離子清洗
實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵參數(shù)包括:
- - 圓柱體偏壓+200V
- - 同軸電子源
- - 可變通導(dǎo)率:143升/秒(質(zhì)量28,用于ESD)
- - 校準(zhǔn)壓力測(cè)量
- - ESD期間樣品漏極電流監(jiān)測(cè)
結(jié)果與討論
圖表1顯示,在傳統(tǒng)溶劑清洗基礎(chǔ)上增加等離子清洗步驟后,電子激勵(lì)脫附優(yōu)率(即樣品清潔度)顯著改善。經(jīng)等離子清洗的樣品脫附優(yōu)率接近未污染樣品水平。這表明,等離子清洗可減少脫附優(yōu)率,從而降低加速器真空系統(tǒng)的氣體負(fù)載。
此外,縮短清洗流程(僅保留HFE超聲清洗+等離子清洗【ultrasonic HFE + plasma】)的樣品清潔度優(yōu)于完整HFE流程。這意味著傳統(tǒng)HFE流程可簡(jiǎn)化為兩步(超聲+等離子清洗),仍能獲得更高清潔度的表面。
圖表1. 不同清洗方法的電子激勵(lì)脫附優(yōu)率對(duì)比(分子/電子)
其他組合(如水洗/蒸汽清洗+等離子[aqueous or vapour clean + plasma])的清潔效果不足,無(wú)法滿足超高真空要求。
解決方案
使用臺(tái)式等離子清洗機(jī)結(jié)合傳統(tǒng)溶劑清洗,可獲得接近未污染表面的清潔度,且效果優(yōu)于單獨(dú)溶劑清洗。此案例表明,等離子清洗能夠:
- 1. 縮短冗長(zhǎng)的清洗流程
- 2. 減少對(duì)不環(huán)保溶劑的使用
- 3. 降低溶劑處理、使用和處置成本
達(dá)雷斯伯里實(shí)驗(yàn)室團(tuán)隊(duì)與Henniker Plasma緊密合作,確保解決方案助力其成為全球粒子加速器技術(shù)的領(lǐng)導(dǎo)者。
“結(jié)合傳統(tǒng)溶劑清洗與臺(tái)式等離子清洗機(jī),我們獲得了比單獨(dú)溶劑清洗更潔凈的表面。”
——K.J. Middleman,達(dá)雷斯伯里實(shí)驗(yàn)室
參考文獻(xiàn):
Reference[1] K.J. Middleman, Vacuum 81 (2007) P793-798.
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